有機(jī)熱載體安全技術條件(jiàn)
1 範圍
本标準(zhǔn)規定了各種類型的有機熱載體鍋爐及其傳熱系統所使用有機熱載體的術語和定義、一般要求、質量指标和試驗方法、判定與處(chù)置、檢驗周期和(hé)取樣、混用、回收(shōu)處理、傳熱系統的(de)清洗、更換與廢棄。
本标準适用于(yú)以各種有機熱載體鍋(guō)爐為加熱設(shè)備，并以間接加(jiā)熱(rè)為目的的有(yǒu)機熱載體，不适用于僅以冷凍和低溫冷(lěng)卻為目的的有(yǒu)機(jī)熱載體。
2 規範性引用文件
下列文件(jiàn)中(zhōng)的條款通過本标準(zhǔn)的引用而成為本标準的條款。凡是注日期的引(yǐn)用文件，其随後所(suǒ)有的(de)修改單（不包括勘誤的内容）或(huò)修訂版均不适用于本标準，然而，鼓(gǔ)勵根據本标準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡(fán)是不注日期的引(yǐn)用文件，其最新版本适用于本(běn)标準。
GB/T 259 石油産品水溶性酸及堿測定法
GB/T 261 閃點的測定(dìng) 賓斯基-馬丁閉口杯(bēi)法（GB/T261—2008，ISO 2719：2002，MOD）
GB/T 265 石油産品運動粘度測定法和動(dòng)力粘度計算法
GB/T 268 石油産品殘炭測定法（康氏法(fǎ)）
GB/T 1884 原油和液體(tǐ)石油(yóu)産品密度實驗室測定(dìng)法(密度計法)(GB/T 1884—2000，eqv ISO 3675：1998)
GB/T 1885 石油計量表(GB/T 1885—1998，eqv ISO 91-2:1991)
GB/T 4756 石(shí)油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998，eqv ISO3170:1988)
GB/T 6536 石油産品蒸餾測定法(GB/T 6536—1997，eqv ASTM D86-95)
GB/T 6682 分(fèn)析試驗使用水規格和試驗方法（GB/T 6682—2008，ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 11133 液體石油産品水含量測定法（卡爾·費休法）
GB/T 11137 深色(sè)石油産品運動粘度測定法(逆流(liú)法)和動力粘度計算法
GB/T 16483 化學品安全技(jì)術說明(míng)書 内容和項目順序(xù)
GB/T 17144 石(shí)油産品殘炭測定法（微量法）（GB/T 17144—1997，eqv ISO 10370:1993）
GB/T 23800 有機熱載體(tǐ)熱穩定(dìng)性測定法（GB/T 23800—2009，DIN 51528:1998，MOD）
GB 23971-2009 有機熱載體（DIN 51522:1998，MOD）
SH/T 0170 石油産(chǎn)品殘炭測定(dìng)法（電爐法）
SH/T 0246 輕質石油産品中水含量(liàng)測定法（電(diàn)量法）
SH/T 0558 石油餾分沸程分布測定法（氣相色(sè)譜法(fǎ)）
SH/T 0604 原油和石油産品密度測(cè)定法（U型振動管法）
3 術語和定義
下列術語和(hé)定義适用(yòng)于本标準。
3.1
有機熱(rè)載體heat transfer fluids
作為傳熱介質使用的有機物質的統稱(chēng)。
注： 有(yǒu)機(jī)熱載體包括被稱為熱傳導液（heat transfer fluids）、導熱油 （hot oils）、有機傳熱介質（organic heat transfer carriers）、熱媒（heating media）等用(yòng)于間接傳熱目(mù)的(de)的所有(yǒu)有機(jī)介質。根據化學組成可分類為(wéi)合成型有機熱載(zǎi)體和礦物油(yóu)型有(yǒu)機熱載體(tǐ)；根據沸(fèi)程可分類為氣相(xiàng)有機熱載體和液相有機(jī)熱載(zǎi)體。
3.2
未使用有機熱載體(tǐ) unused heat transfer fluids
尚未注入傳熱系(xì)統使用的有機熱載體。
3.3
在用有機熱載體 heat transfer fluids in use
已經注入傳熱系統使(shǐ)用(yòng)的有機熱載體。
3.4
合成型有機(jī)熱載體 syntheticheat transfer fluids
以化學合成工藝生産的，具有(yǒu)一定化學結構和确定的化學名稱的有機熱載體。
注：根據最(zuì)高允許使用溫度，合成型有機熱載體劃分為普通合成型和具有特殊(shū)高熱穩定性合成型。
3.5
礦物(wù)油型有機熱載體 mineralheat transfer fluids
以石油(yóu)為原料，經蒸餾和精(jīng)制（包括溶劑精制和加氫精制(zhì)）工藝得到的适當餾分生(shēng)産的(de)，主要組分為烴類混合物(wù)的有(yǒu)機(jī)熱載體(tǐ)。
3.6
氣相有機熱載體vapour phaseheat transfer fluids
具(jù)有沸點或共沸點，可(kě)以(yǐ)在氣(qì)相條件下使(shǐ)用的合成型有機熱載體。
注：氣相有機熱載(zǎi)體也可以通過加壓的方(fāng)式在液相使用，因此又稱為氣(qì)相/液相有機熱載體。
3.7
液(yè)相(xiàng)有機熱載體 liquid phaseheat transfer fluids
具有(yǒu)一定餾程範圍，在液(yè)相條件下使用的有(yǒu)機熱載體。
3.8
熱(rè)穩定性 thermal stability
有機熱(rè)載(zǎi)體在高溫(wēn)下抵抗化學分解的能力(lì)。
注：随着溫度的(de)升高，有機熱載體将(jiāng)發生化學反應或(huò)分子重排，所生成的氣(qì)相分解産物、低沸物、高沸(fèi)物和不能蒸發的産物将影響有機熱載(zǎi)體的使用性能。
3.9
最高允許使用溫度 maximum permitted bulk temperature
采用有機熱載體熱穩定性測定法進行(háng)檢測，被測有機熱載(zǎi)體的變質(zhì)率不超過10%（質量分數(shù)）條件下的(de)最高試驗溫度。
注：有(yǒu)機熱載體熱穩定性測定采用GB/T 23800。
3.10
最高工作溫度 maximum working temperature
在傳熱(rè)系統運行條件下，鍋(guō)爐出口處測得的有機熱載體平均(jun1)主流體溫度(dù)為工作溫度；鍋爐出口(kǒu)處允許的有機熱載體最高主流體溫度為最高工作溫度。
3.11
最高允許液(yè)膜溫度(dù) maximum permitted film temperature
液膜(mó)溫度是指與鍋(guō)爐受(shòu)熱面接觸的有機熱載體(tǐ)邊(biān)界層内的溫度；最高允許液(yè)膜溫度是有機熱載體與鍋爐受熱面接觸處的最高允許溫度。
3.12
計算最高液膜溫度 calculated maximum film temperature
有機熱載體鍋爐(lú)設計中，根據爐膛内的最大設計面積(jī)熱(rè)流密度和爐管内有機熱載體的設(shè)計換熱條件計(jì)算出的該鍋爐最高(gāo)液膜溫度(dù)。
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初餾點（IBP）initial boiling point
采(cǎi)用石油餾分沸程分布法進行(háng)測(cè)定，累加面積等于(yú)所得(dé)色譜圖總面積(jī)0.5％的溫度點。
注：石油餾(liú)分沸程分(fèn)布的測定采用SH/T 0558。
3.14
低沸物(wù)components with low boiling point
在用有(yǒu)機熱載體中餾出溫度低(dī)于未使用有機熱載體初餾點的物(wù)質。
3.15
系統回流溫度 bulk temperature at the inlet of boiler
在鍋爐進口處測得的系統回流的在用有機熱載體平均主流體溫度。
3.16
質(zhì)量指标 quality index
用于界定有機(jī)熱載體在使用中質量狀況的指标。
注：根據其質量狀況，在用有機熱載體質量指标分為允許使用(yòng)質量指标，安全警告質量指标和停止使用質量(liàng)指(zhǐ)标。
3.17
閉式傳熱系統 closed heating system
膨(péng)脹罐與大氣(qì)隔離的(de)有機熱載體傳(chuán)熱系(xì)統。
注：閉式系統通常采用惰性氣體或冷油液封(fēng)裝置将膨脹罐(guàn)與大氣隔離。
3.18
開式傳熱(rè)系統 opening heating system
膨脹罐與(yǔ)大氣相(xiàng)通的有機熱(rè)載體傳熱系統。
1 一般要求
4.1 有機熱載體産(chǎn)品應(yīng)符合GB 23971—2009的要求。有機熱載體(tǐ)供應商應提供(gòng)以下産品質量證明資料：
a）由國家主(zhǔ)管部門認可的檢測機構出具的該産品(pǐn)型式試驗報告。
b）由生産商出具(jù)的該批次(cì)産品出廠質量檢驗(yàn)報告。如由供應商提供(gòng)其複印件,該報告的真實性應由供應商确認。
c）符合GB/T 16483要(yào)求的化學品安全技術說明書。
4.2 加入添加劑的有機(jī)熱載體産品，除滿足(zú)4.1的要求外，還(hái)應提供所加添加劑的類型和相關産品信(xìn)息，以及由國家主管(guǎn)部門認可的檢測機構出具的(de)以下證明資料：
a)采用GB／T 23800的方法測定，加入添加劑前後(hòu)有(yǒu)機熱載體的熱穩(wěn)定性檢測報告；
b)采(cǎi)用GB 23971－2009中附錄C的方法測定(dìng)，加入添加劑前後有機熱載體的熱氧化(huà)安定(dìng)性檢測報告。
4.3 有(yǒu)機熱載體的(de)最高允許使用溫度至少應高于(yú)有機熱載體鍋爐的最(zuì)高工作溫度(dù)10℃，其自燃點應不低于(yú)最高允許使用溫度(dù)。對于燃煤鍋爐或鍋爐輻射段的設計平均(jun1)面積熱流密度等(děng)于或大于50kW/m2的情況，有機熱載體最高允許(xǔ)使用溫度應高于有(yǒu)機熱載體鍋爐最高(gāo)工作溫度20℃。
4.4 有機熱載體的(de)最高允許液膜(mó)溫度是傳熱系統内任何一處的有機熱載體都(dōu)不應超(chāo)過的(de)溫度，有機熱載體鍋爐的計算最高液膜溫度(dù)不得高于有機熱載體的(de)最高允許液膜溫度(dù)。
4.5 L-QC 和L-QD類的有機熱載體應在閉(bì)式循環系統中使用； L-QB類有機(jī)熱載體可在閉式或者開(kāi)式循環系統中使用，但開式系統(tǒng)膨脹罐内的有機熱載體溫度應低于(yú)100℃。L-QB、L-QC、L-QD分類(lèi)見(jiàn)GB 23971－2009。
4.6 有機熱載(zǎi)體(tǐ)不得直接用于加熱或冷卻具有氧(yǎng)化作用的化學品(pǐn)。在食品(pǐn)或藥品生産過程中間接加熱使用的有機熱載體，除了應符合GB 23971－2009的規定外，還應(yīng)滿足國家有關食品及藥品安全标準的要求。
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GB24747-2009
1 質量指(zhǐ)标和試驗方法
5.1 未使用有機熱載體驗證指标和試驗方(fāng)法
未使用有機熱載體注入系統前(qián)(包括系統初次注入和(hé)運行過程(chéng)中補充(chōng)的未使用的有機熱(rè)載體)應根據該産品型式試驗(yàn)報告，對其(qí)質量進行驗證檢驗(yàn)。檢驗項目和試驗方法見表1。
表1 未使(shǐ)用有機(jī)熱載體的(de)驗證指标和試驗(yàn)方法
項 目 | 判斷指标(biāo) | 試(shì)驗方法 |
運動粘度(40℃)／(㎜2/ｓ) | ≤型式試驗(yàn)結果的±10％ | GB/T 265 |
酸值／[mg/g(以(yǐ)KOH計)] | ≤0.05 | 附錄A |
水溶性酸堿 | 無 | GB/T 259 |
殘炭/％ | ≤0.05 | GB/T 268a SH/T 0170 GB/T 17144 |
密度／(kg/m3) | ≤型式試(shì)驗結(jié)果的±10 | GB/T 1884T和GB/T 1885 SH/T 0604＊ |
ａ 測定結果有(yǒu)争議時，殘炭測定(dìng)以GB/T 268為準，密度測定(dìng)以SH/T 0604為準。 |
5.2 在用有機熱載(zǎi)體質(zhì)量指标和試驗方法
在用有機熱載體的質量指标和試驗方法見表2。
表2 在用有(yǒu)機熱載體(tǐ)的(de)質量指标和試驗方法
項 目 | 允許使用 質量指标 | 安全警告 質量指标 | 停止使用 質量(liàng)指标 | 試驗方法 |
外 觀 | 分層 | 無 | 輕(qīng)微 | 明顯 | 目測 |
沉(chén)澱 | 無 | 輕微 | 明顯 |
乳化(huà) | 無 | 輕微 | 明(míng)顯 |
閃點（閉口）/℃ | ≥100 | ＞60～＜100 | ≤60 | GB/T 261 |
運(yùn)動黏度(dù)a(40℃)/（mm2/s） | L-QB、L-QC類 | ＜40 | 40～50 | ＞50 | GB/T 265 GB/T 11137 b |
L-QD類 | ＜40 | 40～60 | ＞60 |
殘炭 (質量分數)/% | ＜1.0 | 1.0～1.5 | ＞1.5 | GB/T 268c、SH/T 0170 GB/T 17144 |
酸值/[mg/g（以KOH計）] | ＜0.5 | 0.5～1.5 | ＞1.5 | 附錄A |
| 水分/（mg/kg） | ＜500 | 500～1000 | ＞1000 | GB/T 11133c、SH/T 0246 |
表2（續） |
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GB24747-2009
項 目 | 允(yǔn)許使用 質量指标 | 安全警告 質量指标 | 停止使用 質量指标 | 試驗方法 |
5%低沸物的餾出溫度de/℃ | 在最高工作溫度低于未使用有機熱載(zǎi)體初餾點的條件下使(shǐ)用 | — | ≤在用有機熱載體最高工作溫度 | ≤在用有機(jī)熱載體系統的回流溫度 | GB/T 6536 |
在最高工作溫度高于未使用有機(jī)熱載體初餾點的條(tiáo)件下使用(yòng) | — | ≤未使(shǐ)用有機熱載體(tǐ)的2%餾程溫(wēn)度 |
a 運動黏(nián)度指标(biāo)不适用于(yú)最(zuì)高允許使用溫度大于350℃的有機熱載體。 b當在用有機熱載體挂壁現象嚴重或(huò)顔色很深(shēn)時，應采用GB/T 11137逆流法(fǎ)測定運動黏度。 Ｃ 測(cè)定結果有争議時，殘炭(tàn)測定以(yǐ)GB/T 268為準、水分測定以GB/T 11133為準。 d最高測至低沸物餾出量達到5%時的餾出溫度。如果低(dī)沸物餾(liú)出量低于5%時，但其(qí)餾出溫度(dù)已經高于指标要求溫度，即可(kě)停止測定。 e 未使用有(yǒu)機熱載的初餾點是指采用SH/T 0558測定的數據。由該産品的出廠檢驗報告提供。 |
1 判定與處置
6.1 未使用有機熱載體驗證檢驗的判定與(yǔ)處置
檢驗結果全部(bù)符(fú)合表1中判斷指标的(de)規定，判定為合格。否則為不(bú)合格，不得加入系統使用。如對驗證檢驗結果有異議，應由國家主管部門認可的檢測(cè)機(jī)構對該樣品進行複驗。
6.2 在用有機熱載體質量判定與(yǔ)處置
6.2.1 檢驗(yàn)結果全部符合表2中“允許使用質量(liàng)标準”，判定該在用有機熱載體質量處于正常狀況，可以繼續使用。
6.2.2 檢驗結果中一(yī)項或數項(xiàng)處于表2中“安全警告質量指标”範圍時，依據表3進行判定(dìng)和處置。
6.2.3 檢驗結(jié)果中(zhōng)一項或數項處于表2中“停止使用質(zhì)量指标”範圍時，依(yī)據(jù)表4進行判定和(hé)處置。
表3 安全警告質量問(wèn)題的判定和處置
項 目 | 安全警告 質量指(zhǐ)标 | 質量(liàng)判定 | 處置 |
外 觀 | 任一項(xiàng) | 輕度化學(xué)污染 | 找到污染源，确(què)定污染物(wù)，縮短樣品檢驗周期 |
酸 值 運動黏度 殘 炭(tàn) | 實測值都(dōu)未超 出指标中間值 | 輕度過熱、氧(yǎng)化 | 使用期限未超過兩年者(zhě)縮短樣(yàng)品檢驗周期；超過兩年者繼(jì)續每年一次樣品檢驗 |
任(rèn)一項實測值 超出指标(biāo)中間值 | 中度過熱、氧化或 輕(qīng)度污染 | 縮(suō)短樣品檢驗周(zhōu)期 |
| 表(biǎo)3（續） |
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GB24747-2009
項 目 | 安全警告 質量指标 | 質量判定 | 處置 |
閃 點 水 分 5%低沸物餾出溫度(dù) | 實測值都未超 出指标中間值 | 輕度(dù)過熱、氧化或有水滲入 | 脫氣操作，繼續每年一次樣品(pǐn)檢驗 |
任一項(xiàng)實測值 超出指标中間值 | 中度過熱、氧化或有水漏(lòu)入 | 脫氣操作，脫氣後(hòu)一個(gè)月内進行一次樣品檢驗，指标值達(dá)到允許使用值後繼(jì)續每(měi)年一次檢(jiǎn)驗 |
表4停止使用質(zhì)量問題的判定和處置
項 目 | 停止使用(yòng) 質量指标 | 質量判定 | 處置(zhì) |
外 觀 | 任一項 | 中度、重度化學污染 | 停(tíng)止使用，确認污染源和污染物，清洗(xǐ)系統，處理或更換在用有(yǒu)機熱載體；更換後應進行樣品(pǐn)檢驗，确認消除污染危害後方可繼續使用 |
酸 值 運(yùn)動黏(nián)度 殘 炭 | 任一項 | 中度、重度過熱及氧化，或污染 | 停止使用(yòng)，處理或更換在用有機熱載體。處理或更換後進行樣(yàng)品檢驗，确認該指(zhǐ)标達到允許使用指标後方可繼續使用 |
閃 點(diǎn) 水 分 5%低(dī)沸物餾出溫度 | 任(rèn)一項 | 中度、重度過熱及(jí)氧化，水(shuǐ)洩漏或污染 | 停止使用，進行脫氣操作；脫氣後進行(háng)樣品檢驗，确認該項指标達到(dào)允許使用指标(biāo)後可繼續使用 |
系統中混入(rù)對在用有機熱載體質量(liàng)産生明顯影(yǐng)響(xiǎng)或其危害性尚不明确的化學(xué)物質 | － | 嚴(yán)重污染 | 立即停止使用，确認污(wū)染物及污染程度，清洗系統并更換有機熱載體，更換後進行樣品檢驗，确認消除污染危害(hài)後方可繼續使用 |
7 檢驗周期和取樣
7.1 檢驗周期
7.1.1 驗證檢(jiǎn)驗合格(gé)的(de)未使用(yòng)有機熱載(zǎi)體注入系統并完成系統(tǒng)調試後應在3個(gè)月内進行首次檢驗；在(zài)用有機(jī)熱載體至(zhì)少應每年取樣(yàng)檢驗(yàn)一次，檢驗項目為表2中的所有(yǒu)項目。
7.1.2 有以下情(qíng)況之一，應根據需要随時取樣按表2進行檢驗：
a) 系統發生偶然事故(gù)，可能對有(yǒu)機熱載體産生了危害；
b) 系統中排放出的在用(yòng)有機熱載體再(zài)次注入系統時；
c) 确定停止(zhǐ)使用(yòng)的有機熱載體，采取科學合理的處理措施改善其質量(liàng)後，欲繼續(xù)使用前；
d) 系統中更換或添加混用了不同的有機熱載體産品後3個月内(nèi)。
7.2 取樣
7.2.1 未使用有(yǒu)機熱載體的取樣應(yīng)符合GB/T 4756的要求，取樣量應能滿足驗證檢驗和此後複(fú)驗留樣的要求，留樣量應不(bú)少于2L。
7.2.2 在用(yòng)有機熱載體(tǐ)的取樣應在系(xì)統循(xún)環(huán)回路内(nèi)通過取樣冷卻器進行，所取樣品溫度應不高于50℃，取得的樣品應為代表該系統當前在(zài)用有機熱載體質量狀況的均(jun1)勻樣(yàng)品。取樣量應滿足檢驗和複驗(yàn)留樣的要求。複驗(yàn)留樣保留時間不應少于40天。
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GB24747-2009
8 混用
8.1 不同化學組成的(de)氣相有機熱載體不得混用、氣相有機熱載體與液相有機熱載體不得混用。
8.2 不同化學和物理性質的有機熱載體一般(bān)不應加入同(tóng)一系統中混合使用。
8.3 如需将合成型液相有機熱(rè)載體與礦物油(yóu)型有機熱載體混合(hé)使用，或将不同化學(xué)組成的合(hé)成型(xíng)液相有機熱載體混合使用，以及将(jiāng)不同廠商(shāng)生産的礦物油型有機熱載體混(hùn)合使用，應滿足以下要求。
ａ）應(yīng)通過GB/T 23800的熱穩定性檢驗，且比原(yuán)有的在(zài)用(yòng)有機熱載體(tǐ)具有更(gèng)高或(huò)相當的熱穩定性；
ｂ）符合本(běn)标準第(dì)4章的要(yào)求；
ｃ）加入前應通(tōng)過表1規定的驗證檢(jiǎn)驗；
ｄ) 生産(chǎn)商(shāng)或供應商應保證混用後的有機熱載體能夠安全使用。
8.4 傳熱系統中加(jiā)入的混用有機熱載體的數量及混合比例(lì)應有準确記錄，同時應對混(hùn)用後的(de)有機熱載體取樣并保留2L的複驗樣品。
8.5 混用後的有機熱載體應按照原有的在用有機熱載體(tǐ)性質和性(xìng)能(néng)條件使用，其質量(liàng)指标應符合表(biǎo)2要求。
9 回收處理(lǐ)
9.1 對于(yú)尚具有回收處理(lǐ)價值的(de)在用有機熱載體，可采用蒸(zhēng)餾(liú)、過濾及加氫精(jīng)制等工藝方法進行回收處理，去(qù)除其中污染物和部分(fèn)變質物，使其質(zhì)量得(dé)到一定程度的(de)改善，達到允許使用的(de)質量指标後可返回原(yuán)系統(tǒng)繼續使用。
9.2 回收處(chù)理工藝不應采用(yòng)酸堿中和法降低其(qí)酸值(zhí)，也不得采(cǎi)用加入其它化(huà)學添加劑的方法改變其物理性質。
10 傳熱系統的清(qīng)洗
10.1 當(dāng)系統中有機熱載體被嚴重污染，或(huò)鍋爐爐管(guǎn)發生過熱超溫(wēn)事故後，以及系統更換有機(jī)熱載體
之前，應對鍋爐(lú)及系統進行檢查。如果已産生結焦或殘油粘附嚴(yán)重，應采用适當的清洗方式将系統中存在的污染物和爐管内的結焦物清(qīng)除，以保持(chí)系統(tǒng)的清潔，避(bì)免新更換有(yǒu)機熱載體被污染。
10.2 有機熱載體系(xì)統的清洗不應采用對有機熱載(zǎi)體有污染或(huò)對系統材料有腐蝕(shí)危害的清洗介質(zhì)。
10.3 有機熱(rè)載體注入清洗後的(de)系統中并完成排汽脫水後應取樣檢驗(yàn)，其質量應符合表1中(zhōng)允許使用(yòng)
的質(zhì)量指(zhǐ)标。
11 更換與廢棄
11.1 當在用有機熱(rè)載體(tǐ)的運動黏度、酸(suān)值、殘炭或污染程度處在表2的(de)“停止使用指标”範圍(wéi)内，并且難(nán)以有效回收處理至允許(xǔ)使用的質量指标時，應全部或部分(fèn)更換新的有機熱(rè)載體。
11.2 更換出的有機熱載體應按照國家安全環保部門有關處理廢棄石油及化工産品的法律規定處(chù)理。
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GB24747-2009
附 錄(lù) A (規範性附錄(lù))
有機熱載(zǎi)體酸值(zhí)測定法(電位滴定(dìng)法)
A.1 概要
A.1.1 本方法适用于有機熱載體酸值的測定，酸值的測量範圍:0 mg/g(以KOH計(jì))～30 mg/g (以KOH計)。
A.1.2 本方法以氫氧化鉀(jiǎ)(異丙醇)标準溶液(以(yǐ)下簡稱(chēng)KOH标準溶液)為滴定劑，用甲苯、異丙醇和少量水的混合(hé)溶劑溶解試樣，通過複合電極或者一對(duì)玻璃指示電極－銀／氯化銀(Aｇ/AｇCｌ)參比電極進行電位滴(dī)定。根據KOH标準(zhǔn)溶液消耗體積和電位值繪制滴定曲線圖(tú)，當(dāng)曲線出現明顯突躍點(即化學計量點)時為終點。由于有機熱載體存在多種弱酸，因此在滴定過程中(zhōng)往往存在多個突躍點，終點判斷以(yǐ)最靠近ｐH 11±0.02的标準緩(huǎn)沖液的電位值所對的突躍點來計算酸值；如果滴定過程中找不到突躍點，則以滴定到(dào)電極在ｐH 11±0.02标準緩(huǎn)沖溶液中測得的電位值時所消耗的标準溶液體積來計算酸值。
A.2 儀器
A.2.1 電(diàn)位滴定儀
A.2.1.1 自動電(diàn)位滴定儀
自動電位滴定儀基(jī)本要求：
ａ) 自動滴定系統(tǒng)能滿足A.5.7中的設置(zhì)需求；
ｂ) 馬達驅動滴定管：精度不低于±0.001ｍL；
ｃ) 滴定劑添加方(fāng)式應能進行(háng)動态添加模式，即在滴定過程中，滴定劑的添加體積和速(sù)率應能随電位改變(biàn)而變化；
ｄ) 測量方式為“平衡控制(zhì)模式”，自動滴定過程呂應同時進行電位滴定(dìng)曲線和－階微分曲線的繪制(zhì)；
ｅ) 盛裝KOH标準溶液的試劑瓶應設有可以吸收CO2的幹燥管(例如盛有蘇打(dǎ)、堿石(shí)灰等(děng)物質的(de)幹燥管)；
ｆ) 機械攪拌器：應采用程序控制，可用螺旋槳攪拌器(qì)或者磁力攪拌器。攪拌速度應能充分攪拌液體(有漩渦産生，但不可濺出液體或者将空氣攪入溶液中)；
ｇ) 滴(dī)定标，100ｍL容積(jī)，材質為硼矽酸鹽玻璃或其他不會與有機熱載體作用的材料。
A.2.1.2 手動電位滴定(dìng)儀
手動電位滴定(dìng)儀基(jī)本要求：
ａ) 電位計或伏特計：電極(jí)符合A.2.2中的規定，并(bìng)且兩個電極(jí)之間(jiān)的電阻介于0.2MΩ～20MΩ時，電位計或伏特計的精度為±0.5mV，靈敏度為±0.2mV，量程至少為±500mV。
ｂ) 儀器應(yīng)能顯示電位值或(huò)pH值。
ｃ) 儀器必須防靜電場。玻(bō)璃電極的表面暴露部分、玻璃電極的導線、滴定台、電位計以(yǐ)及(jí)電位計的接線(xiàn)柱(zhù)都應接地或分(fèn)别加以屏蔽，用以隔離外(wài)部靜電場。
ｄ) 微(wēi)量滴定管：分刻度(dù)不大于0.01mL；精度不(bú)低于±0.005mL。KOH标準溶(róng)液直接通過滴定管加入至滴定容器而不會暴露在環境空氣中。盛裝KOH的滴定管需要有幹(gàn)燥(zào)管盛放蘇打、堿石(shí)灰(huī)或者其他可以吸收CO2的物質。
ｅ) 滴定杯，100mL~250mL容積，材質為硼矽酸鹽玻璃或其他(tā)不會與有機熱載體作用的材料。
ｆ) 滴定(dìng)台，能夠合理放置電極、攪拌(bàn)器和滴定管等(děng)。
ｇ) 機械(xiè)攪拌器(qì)：可用磁力攪拌器或螺旋槳(jiǎng)攪拌器。攪拌速度應(yīng)能充(chōng)分攪拌液體（有漩渦産生，但不可(kě)濺出液體或(huò)者将空氣攪入溶(róng)液中）。如果使用電(diàn)動攪拌設備，需要正确使用和接地，防止在滴定過程中電機通(tōng)電或斷(duàn)電時造成儀表讀(dú)數的持續變化。
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A.2.2 測量電極 A.2.2.1 測量電極應選用适合于非水(shuǐ)滴定的标準ｐH電極。
A.2.2.2 複合電極(jí)。測量電極内有Ag/AgCl參比電(diàn)極，便于操作和維護。電極填充液采用1 mol /L～3 mol /L LiCl乙醇溶液，複合電極的液接部位一般(bān)應帶有可活動的保護套管，以方便清洗(xǐ)和更(gèng)換(huàn)填充液。複合電極的響應比雙電極(jí)系統的(de)響應更好或者相(xiàng)當。
A.2.2.3 雙電極或叁電極(jí)。雙電極：玻璃指示電極－銀／氯化銀(Ag/AgCl)參比電極，參比電極中填充1 mol /L～3 mol /L LiCl乙醇溶液。叁電極在雙電極基(jī)礎上增加第三個輔助電極，比如鉑電極，可以用于增加電極在某些系(xì)統中的穩定性。
A.3 試劑(jì)
A.3.1 除另有說明外，全部測定試驗用的試劑均為(wéi)分析純試劑。試驗用水應符合GB/T 6682二級水的規定(dìng)。商業(yè)采購的标準(zhǔn)溶液和ｐH标準(zhǔn)緩沖(chòng)溶液可以代替實驗室配制并标定的标準溶(róng)液和ｐH标準緩沖溶液。
A.3.2 異丙(bǐng)醇(注意：易燃、有毒)。無水(水含量小于0.1％)。如果試劑(jì)含水量大于0.1％，則(zé)需要通過多層闆式柱(zhù)蒸餾(liú)，放棄初始5%蒸餾液(yè)，使用餘下(xià)的95％試劑。也(yě)可以用分(fèn)子篩柱(zhù)進行幹燥，1份分子篩可(kě)以幹燥10份試劑。
A.3.3 乙醇(chún)(注意：易燃(rán))。
A.3.4 氯化锂，LiCl。
A.3.5 氯(lǜ)化锂電極填充液(1 mol /L～3 mol /L LiCl-乙(yǐ)醇溶液)。建議采用商品氯化锂(lǐ)－乙醇電極填充液。
A.3.6 甲苯(注(zhù)意：易(yì)燃、有毒)。
A.3.7 混合溶劑：将異丙醇、甲苯、水按(495ｍL±5ｍL)：(500ｍL±5ｍL)：(5ｍL±0.2ｍL)的(de)比例配(pèi)制，搖勻靜置。混合(hé)溶劑需要大量配制，并且(qiě)每次滴定前都要做空(kōng)白試驗(yàn)。
A.3.8 标準緩沖液ｐH 4、ｐH 7、ｐH 11。緩沖溶液需要按規定的穩定期限内使用(穩定(dìng)有效期可(kě)以從制造商處獲取(qǔ))，當被污染時應及時進行更換(huàn)。
A.3.9 微(wēi)酸性水：用1：4 HCl調節水溶液ｐH值為4.5～5.5。
A.3.10 氫氧化鉀(注意：可造成灼傷)。
A.3.11 ｃ(KOH)=0.02 mol /L～0.08 mol /L氫氧化鉀(jiǎ)－異丙醇标準溶液。一般自動滴定時，宜配制ｃ(KOH)=0.05 mol /L～0.08 mol /L；手動滴定時，宜配制ｃ(KOH)=0.02 mol /L～0.05 mol /L。
A.3.11.1 配制：稱取(qǔ)3ｇ～5ｇ氫氧化鉀(jiǎ)，加入到1000ｍL異丙醇中劇烈搖(yáo)動，使氫氧化(huà)鉀盡量溶解，然後加熱回流(注意溶液體積(jī)不可超過(guò)回流(liú)瓶容(róng)積的2／3，必要時可分次在流)，當加熱至微沸時加入(rù)适量氫氧化鋇(半(bàn)匙左右)，繼(jì)續微沸回流10min。将此溶液靜置2天，吸出(chū)上層澄清液或用玻(bō)璃漏鬥過(guò)濾，将澄清标(biāo)準溶液裝入(rù)耐堿(jiǎn)的試劑瓶中(試劑瓶必須設有防止CO2的(de)幹燥管)，标定後(hòu)待用。
注(zhù)：加氫氧化(huà)鋇的目的是除去(qù)CO2,若不加氫氧化鋇(bèi)，标準溶液易受(shòu)CO2影響而産生混濁。
A.3.11.2 标定：分别準(zhǔn)确稱(chēng)取3份0.2ｇ～0.3ｇ（準确至±0.0002g）經110℃±5℃烘(hōng)幹至恒重的鄰苯二甲酸氫(qīng)鉀，在滴定杯中各加60mL新煮沸冷卻不含二氧化碳的二級水溶解。
自動電位滴定儀(yí)标定：按儀器要求(qiú)進(jìn)行标定(dìng)操作，滴定至終點時，儀器自動顯示氫氧化鉀标準溶液的濃度。
手動電位滴定儀标定：将(jiāng)待标定的氫氧化鉀标準溶液裝入(rù)電位滴定儀的滴定管中，在已溶解的鄰苯二甲酸氫鉀中加(jiā)入2滴1%酚酞(tài)指示劑，用氫氧化鉀标準(zhǔn)溶液滴定至溶(róng)液呈粉紅色（10s不(bú)褪色），另取60mL二級水(shuǐ)作空(kōng)白(bái)。記錄氫氧化鉀消耗體積，然後按式（A.1）進行(háng)計算。
……………………(A.1)
式中(zhōng)：
c(KOH)－氫氧化鉀(jiǎ)标準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V1―滴定(dìng)鄰(lín)苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗的氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0－空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀溶液的體積(jī)，單位(wèi)為毫升(shēng)（mL）；
m－鄰苯二甲酸(suān)氫鉀(jiǎ)的質量(liàng)，單(dān)位為克（g）；
204.2－鄰(lín)苯二甲酸(suān)氫鉀（KHC8H4O4）的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
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A.3.11.3 标準溶液平行标定的誤(wù)差應小于0.0005mol/L。由于空氣中的CO2易影響氫氧化鉀标準溶液濃度的(de)準确性，因此标準溶(róng)液應經常進行标定(dìng)（一般每月至(zhì)少(shǎo)一次）。
警告：異丙(bǐng)醇、甲苯等試劑都是(shì)有毒物質，應嚴防(fáng)入口或濺在皮膚(fū)及眼睛内(nèi)，溶液配制及測定過程應(yīng)在通風櫥中進行，并(bìng)戴好防護眼鏡(jìng)、乳膠手套、防毒口(kǒu)罩等防護用品。
A.4 電極系統
A.4.1 電極準備
A.4.1.1 滴定所用Ag/AgCl參比電極，采(cǎi)用氯化锂電極填充液，否則需更換。方法為：排空電極中原有的電(diàn)解液，用氯(lǜ)化锂電極填充液清洗數次，最後充滿氯化锂電極填充(chōng)液。複(fú)合電極也做同樣處理(lǐ)。
A.4.1.2 電極電位的(de)檢測：新電極、久置的電極或者(zhě)新安(ān)裝的電位滴定儀首次使用時，都要進行電極電位的檢測，之後也要定期(qī)進行檢測。
檢測方法：先用混合溶劑清洗電極，再用二級水清洗後用濾紙吸幹電極上的水滴。将電極浸入pH 4±0.02标準緩沖液中，攪拌1min後讀取電位值（mV數）；取出電極依次用二級水及pH 7緩沖液淋洗後，再浸入pH 7±0.02标準緩沖液中，攪拌(bàn)1min後讀取電位mV數，計算兩次測定(dìng)的電位差值。确認電極填充液可以自由流出，重新測量。如果(guǒ)還是(shì)小于158mV，清洗或者(zhě)更換電極(jí)。
A.4.1.3 當采用兩電極或叁(sān)電極時，測量電極和參比電極應(yīng)被認為是一體的。如果其中(zhōng)一支改變(biàn)了，則這一電極體系也改變了，需要重新測試。
A.4.1.4 每次使用前，應先将(jiāng)電極在(zài)微酸性水中浸泡(pào)5min以上，再用(yòng)二級水清(qīng)洗，然後再用混合溶劑清(qīng)洗後進行測定。
A.4.1.5 電極不使用時，應将電極浸泡在氯化锂電極填充(chōng)液中（球泡應完全浸沒）。使用時，可将電極存放在pH 4.5±5.5的(de)微酸性水中。注意：在兩次滴定之間如相隔較長的時間（超過1h），盡(jìn)量不(bú)要将電極浸在混合溶劑中。
A.4.2 EP電位值的校正
A.4.2.1 定期用新鮮的pH 11±0.02标準緩(huǎn)沖溶液校正電極，以(yǐ)确保當(dāng)滴定(dìng)曲線上沒(méi)有明顯突躍點時可以(yǐ)正(zhèng)确判定終點。因為不(bú)同的玻璃電極(jí)對氫離子活度的響應不完(wán)全一樣，因此(cǐ)每個(gè)電極都應定期用pH 11±0.02标(biāo)準緩沖溶液校正(zhèng)EP電(diàn)位(wèi)值。
A.4.2.2 将電極浸入pH 11±0.02标準緩沖溶液中(zhōng)，攪拌約5min，控制測量過程中緩沖溶液的溫度變(biàn)化在2℃以内，讀取電位值。該(gāi)電位值即EP電位值，可作為試樣測定過程中，找不到滴定(dìng)曲線突躍(yuè)點時酸值的滴定終點(diǎn)。
A.5 酸(suān)值的測定(dìng)
A.5.1 标準溶液預(yù)備
測定前，KOH标(biāo)準溶液需(xū)要進行(háng)循環或者潰(kuì)液（将管内的空氣排出，并确保滴定管内(nèi)充滿标準溶液），以保(bǎo)證标準溶液濃度均(jun1)勻一緻。
A.5.2 測空白
每一批樣品測定時或混(hùn)合溶劑配制後，都應進行空白測定：取60mL混合溶劑至(zhì)滴定杯，并放到滴定台上。自動滴定時，采用非常小的增量體積（0.001mL～0.005mL）,用測定新油相(xiàng)同的模式進行滴定。手動滴定時(shí)，按0.01mL～0.05mL增量(liàng)加入KOH标準溶液，每次增量加入後(hòu)應等到電位穩定再加入下一滴，當每次增量加入後電位值(zhí)不再變化(huà)時，記錄儀表讀數。
A.5.3 樣品處理 A.5.3.1 有機熱(rè)載體如果出現沉澱時，樣品應經過适當處理：将有沉澱(diàn)物的樣品在原(yuán)取樣罐中加(jiā)熱(rè)至60℃±5℃，并激烈地攪拌，使(shǐ)沉澱物均勻地(dì)懸浮于油樣中（如果(guǒ)取樣罐中樣品體積(jī)超過容積的四(sì)分之三，需将樣品全部轉移至另一幹淨的玻璃瓶中，玻璃瓶(píng)的容積應該超過整個樣品(pǐn)體積的三分之一，并将留在原儲(chǔ)罐中剩餘的沉澱物激烈地攪拌後也轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中）。
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A.5.3.2油樣(yàng)在放置(zhì)時可能會發生略微變(biàn)化，取樣後應盡快進行測定，并(bìng)記錄(lù)取樣和測定時間。
A.5.4 稱量
試(shì)樣測定至(zhì)少應進行兩份平(píng)行試驗。将試樣激烈搖勻(yún)後，在滴(dī)定杯中稱取合(hé)适的(de)試樣量，建議按表A.1稱量。
表A.1 建議(yì)稱樣量
酸值範圍／ [mg/g(以KOH計)] | 稱樣量/ g | 稱樣精度/ g |
＜0.2 | 15～20 | ±0.005 |
0.2～＜1.0 | 10～15 | ±0.005 |
1.0～＜3.0 | 5～10 | ±0.002 |
≥3.0 | 1～5 | ±0.001 |
A.5.5 滴定準備
A.5.5.1 在加有試樣的滴定杯中加入60mL混合溶劑(jì)，準備好電(diàn)極（見A.4.1.2）。将滴定杯放在滴定台上，調節電極高度(dù)使球泡完全浸入被(bèi)測液體中。開動攪拌器(qì)，保持整個滴定過程中轉速一緻。
A.5.5.2 選擇合适的滴定管，充滿KOH标準溶液，将滴定管裝上滴定台，使饋液(yè)管端口略低于球泡底部。記錄(lù)初始滴定管和儀表讀(dú)數(shù)。
A.5.6 自動滴定方法(fǎ)
A.5.6.1 自動滴定時，儀器(qì)的設置(zhì)對酸值較小的有機熱載體的頂結(jié)果影響較(jiào)大。為了提高測(cè)定的準确性和重複(fú)性，測定未使用有機熱載體（以(yǐ)下簡稱新油）的酸值時，需放慢(màn)滴定速(sù)度，而且每滴KOH 标準溶液(yè)體積應盡可能小。但過慢的滴定速度在測定在用有機熱載體（以下(xià)簡(jiǎn)稱舊油）的酸值時，會(huì)耗時過長，因此自動電位滴定儀應分别設置(zhì)新油和舊油的測定方法。
A.5.6.2 儀器的(de)設置和操作(zuò)除了按照(zhào)儀器制造商的要求外，還應符合本标準的設定要求。
A.5.6.2.1 滴定終點的設定：
按A.4.2.2測量EP電(diàn)位值，25℃時EP電位值約為－236mV，滴(dī)定結束時的電位值應設置為超過EP電位值60mV～100mV,即設定－290mV～－340mV為滴定(dìng)終(zhōng)止電位；同時(shí)按下列情況，根據(jù)滴定曲線設置終(zhōng)點判斷，并計算酸值：
a) 以最靠(kào)近EP電位值所對應的突躍點為終點；
b) 如果滴定過程中(zhōng)找不到(dào)突躍點，則以滴定到EP電(diàn)位值時(shí)所消耗(hào)的标準溶液體積來計算酸值。
A.5.6.2.2 滴(dī)定過程中KOH标準溶液滴定體積的設(shè)定：
a) 新油測定：最大滴加量0.01mL；最小滴加量不大于0.001mL（或者加液速率最(zuì)大0.1mL／min；最小0.01mL／min）；停止滴定體(tǐ)積為10mL；
b) 舊油測定：最大滴加量0.1mL；最小滴加量(liàng)不大于0.005mL（或者加液速率最大0.5mL/min；最小0.05mL/min）；停止滴定體積為20mL。
A.5.6.3 滴定過程中KOH标準溶液采用動态添加模式或等量滴定模式，應使每次增量後電位變化的範圍控制(zhì)在5mV~15mV。如(rú)果電位在10s内變化小于5mV，加入下一滴，最長等待時間為60s。
A.5.6.4 當電位(wèi)超過EP電位值60mV以(yǐ)上，停止滴定。如果一階(jiē)導數上有(yǒu)超過靜電噪音産(chǎn)生的最大峰時，識(shí)别為突躍點。自動滴定儀測定後将直(zhí)接顯示酸值的測定結果。
A.5.6.5 滴定(dìng)結束後，應(yīng)用混合溶(róng)劑仔細将電極清洗幹淨。尤其是配(pèi)置有自動進樣(yàng)器的電位滴定儀，當測定黏度較大的(de)舊油(yóu)時，光靠自動(dòng)清洗可能難以洗淨電極(jí)，必要時(shí)應(yīng)取下電極，手動進行仔細的清洗。
A.5.7 手動滴定方法
A.5.7.1 以(yǐ)合适的速度滴(dī)加KOH标準溶(róng)液，待反應至電(diàn)位穩定後(hòu)，記錄标準溶液滴定體積(jī)，并讀取此時的電位值。
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A.5.7.2 滴定過程(chéng)應按下列要求控制： a) 新油的測定：
1) 為了(le)得到更好的精(jīng)确度，KOH标準溶液濃度應采用0.02mol/L或(huò)者更(gèng)小的濃度；手動滴定管（最小分度0.01mL）宜換為自動滴定管（最(zuì)小分度0.001mL），以得到更小的(de)KOH标(biāo)準溶液的添加量；
2) 滴定過(guò)程中，如(rú)果KOH标準溶液(yè)每增加0.05mL，電位變(biàn)化小于10mV，可适當地增大每次的滴加量(liàng)，使産生的電位變化約等(děng)于(yú)10mV；如果KOH标準溶液每增(zēng)加0.05mL時，電位值變化大(dà)于10mV，則每次滴加量要減少至0.01mL或更少，直到每次增量後的電位變化小于5mV,并且儀器顯示電位值已經超(chāo)過EP電位值為止(zhǐ)。
b) 舊油的測定：
滴定過程中，如果KOH标準溶液每增加0.1mL，電位變化小于20mV，可适當(dāng)地增大每次的滴加量，使産生的電位變化約等于20mV；如果KOH标準溶液每增加(jiā)0.1mL時(shí)，電位值變化(huà)大于20mV，則每次滴加(jiā)量要減少(shǎo)至0.02mL或更少，直到每次增量後的電位(wèi)變化小于5mV，并且儀器顯示電位值已經超過EP電位值為(wéi)止。
A.5.7.3 記錄KOH标準溶(róng)液消耗體積和對應的電位值。當EP電位(wèi)值附近出現明顯突(tū)躍時為終點。如果突躍不明顯或者沒有突躍時(shí)，以EP電位值為(wéi)終點(diǎn)。
A.6 計算
自動滴定和(hé)手動滴定都可按式（A.2）計算酸值。
S=（V-V0）×c(KOH)×56.1/m ························(A.2)
式中：
S—有機熱載體酸值，單位為毫克每(měi)克，以氫氧化鉀計[mg/g(KOH計)]
V—滴定終點時KOH标準溶液消耗體積，單位為毫升（mL）。如果有突躍點時，終點是最接近EP電位值突(tū)躍(yuè)點(diǎn)所消耗(hào)的體積；當(dāng)突躍點不明顯或沒(méi)有時，終點為滴定至EP電位值所(suǒ)消耗的體積；
V0—混(hùn)合溶(róng)劑空白消耗體積，單位為毫升(shēng)（mL）；
c(KOH)—KOH标準溶液的實際(jì)濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
56.1—KOH摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；
m－樣品質量，單位為克（g）。
A.7 注意事項
A.7.1 滴定後的電極處理
不管采用自(zì)動滴定還是手動(dòng)滴定，每次滴定終止後，都需用混合溶劑将電極清洗幹淨，并将電極在微酸性水中(zhōng)浸泡5min，使玻璃電極的含水凝膠層活化，在用混合溶劑清洗電極，然(rán)後開始下一樣品滴定。如果電極髒污，按A.7.2.2處理(lǐ)。
A.7.2 電極的測(cè)試和維護(hù)
A.7.2.1 電極響應能力測試
電極的響應速(sù)度和(hé)穩定性對于測定的(de)準确性非常重要。雖然電極經過校準能得到可接受的斜率和截距，但(dàn)不一定對滴定有良好的響應，因此需通過連續測定毫伏值檢查電極(jí)的響應能力，其方法如下：
a) 設置電位(wèi)滴定為連續測毫伏值狀态，攪拌轉速與滴定樣品時相同；
b) 将電極(jí)在二(èr)級水(shuǐ)中浸泡5min，然後浸(jìn)入pH 11±0.02标準緩沖溶液中，從電極碰到(dào)溶液的瞬間開始(shǐ)計時，30s後，讀取電位(wèi)值；再過(guò)30s，再讀電位值，兩個電位值的差值為漂移值。必(bì)要(yào)時可重複上述步驟(zhòu)用pH 7和pH 4的(de)标準緩沖溶液測定；
c) 根據(jù)漂移值，按表A.2判(pàn)定電(diàn)極響應能(néng)力。
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表(biǎo)A.2 電極響應能力判定
漂移值 | 響應能力 |
≤1 | 非常好 |
1＜~≤2 | 好 |
2＜~≤3 | 可(kě)接受 |
3＜~≤4 | 有問題 |
＞4 | 不可接受 |
A.7.2.2 電極的維護和保養
A.7.2.2.1 複合電(diàn)極或玻璃電極每隔(gé)一段時間（在連續使用時，至少(shǎo)每周一次）在強氧化性溶劑中(zhōng)浸泡不超(chāo)過30s，然後用(yòng)二級水沖洗，保證測量電(diàn)極玻璃球泡不被堵塞，避免污染物(wù)造成電極信号(hào)不穩定或者造成液接電位不明顯。
A.7.2.2.2 電極的填充液(yè)至少每周更換一次，每(měi)次填充到加入口處，并确認(rèn)電極填充液中沒有氣泡，如果有氣泡，将電(diàn)極垂直，輕拍，趕出氣泡。滴定過程中要始終保持電極填充液的液面高于滴定杯中的液面。
A.8 測定精确度
按下(xià)述規定判斷試(shì)驗結果的可靠性（95%的置信(xìn)水平(píng)）：
a） 重複性：同一操作者，用同一台儀器，相同的測試方法，對同(tóng)一試樣測得的兩(liǎng)個連續試驗結果(guǒ)之差不應超過下列規(guī)定的數值：
末(mò)使用有機熱載體(tǐ)：≤0.012（X+1）
在用有機熱載體：≤0.12X
b） 再(zài)現性：不同操作(zuò)者，在不同實驗室，用相同的測試方法，對同一試樣進行測定，所得兩個獨立(lì)結果之差不應超過下列規定的數值：
末使用有(yǒu)機熱載體：≤0.024（X+1）
在用有機熱載體：≤0.24X
其中：X=兩個結果的平均值。
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有機熱載體安全技術條件
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